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通過長榮注塑生產金屬粉末注塑組件的方法

[0001] 本發明涉及一種通過粉末注塑生產金屬成型體的方法以及一種可由此獲得的金屬成型體。

[0002] 金屬成型體可通過注塑包含金屬粉末以及有機粘合劑的熱塑性組合物而生產。這些為高度填充的有機聚合物模塑組合物。在注塑、擠出或壓制熱塑性組合物得到生坯體之后,去除大部分有機粘合劑以得到褐色件(brown body),隨后將其燒結。

[0003] 第一粘合劑通?;诰垡蚁┗蚓郾┡c蠟的混合物。它們首先通過熔融而脫除蠟并在緩慢熱解步驟中燒除殘留的粘合劑。為了進行熔融,必須將生坯件嵌入粉末床中,因為它們在熔融之后基本上不具有原始強度。

[0004] 在用于熱脫除粘合劑的隨后粘合劑體系中,由于程序耗時而省卻熔融。

[0005] 用于完全熱脫除粘合劑的粘合劑體系通常包含多種組分(例如DE19925197A1)。這些組分在加熱期間依次釋放;對于僅隨后在更高溫度下分解的較高分子量組分而言,更具揮發性組分產生通道。

[0006] 上述方法毫無例外地都緩慢;脫除粘合劑耗時1-3天。由于在其中粘合劑緩慢熔融的溫度范圍內的長停留時間,成型部件在其自身重力下變形基本上是不可避免的。然而,所述兩種方法在某些情況下仍在使用。

[0007] 其中粘合劑組分(例如蠟或聚乙二醇)通過溶劑萃取脫除的方法(US4,197,118A、EP0501602A2)構成改進。殘余的不溶性殘留粘合劑(例如聚乙烯)通過熱分解從成型部件中脫除。殘留粘合劑的該脫除通常耗時0.5-1天并且由此比完全熱脫除粘合劑稍快。所用粘合劑體系通常包含約30-70體積%可溶性聚合物。

[0008] 對于借助溶劑在粘合劑脫除中多組分粘合劑的可溶性粘合劑組分的可適用脫除的下限為30體積%??扇苄越M分通常代表粘合劑的三分之二 ;上限以98%給出。

[0009] W02011/016718A1描述了一種生產金屬或陶瓷成型體的方法,其中模塑組合物由可燒結金屬或陶瓷粉末使用聚合物如聚甲醛(Ρ0Μ或聚縮醛)與聚合物用非聚合物溶劑(摩爾質量<300g/mol,熔點>RT)的粘合劑混合物而生產。所述粘合劑優選包含至少5重量%的聚合物和非聚合物溶劑中每一種。非聚合物溶劑蒸發(例如在69-130°C下)或可溶解掉模塑組合物或使用另一溶劑稀釋。殘余聚合物通過熱脫除粘合劑(優選在超過200°C下)而脫除。在具有金屬粉末、作為粘合劑組分的POM以及己內酰胺(重量比50:50)的實施例中,僅公開了 2-階段的于在69-130°C下蒸發溶劑下的熱脫除粘合劑和在> 240°C下的熱脫除粘合劑。

[0010] 該方法的缺點在于在與可燒結粉末混合和在注塑機中加工期間,該類粘合劑已通過蒸發而損耗所述非聚合物溶劑。低分子量組分在生坯件表面滲出并污染注塑模具。此外,顯著降低了生坯件強度。

[0011] 在生產金屬或陶瓷成型部件的另一方法中,首先將粘合劑組分(通常為聚甲醛)從模塑組合物中催化脫除,然后熱脫除另一殘余的酸穩定聚合物的粘合劑組分。催化脫除粘合劑可通過在升高溫度下在氣態含酸氣氛中處理模塑組合物而進行。這里,例如聚甲醛均聚物或共聚物被解聚而未留下殘留物。然后在250-500°C下在約3-6小時內殘余的粘合劑組分(其殘留粘合劑含量僅為粘合劑初始存在量的10%)被熱脫除。

[0012] 借助酸催化和熱脫除粘合劑的生產金屬或陶瓷成型體的上述方法用合適粘合劑體系例如為包含聚甲醛均聚物或共聚物(=POM)和與其不混溶的聚合物如聚烯烴(特別是聚乙烯和聚丙烯)或甲基丙烯酸酯聚合物(如PMMA)的混合物的粘合劑體系(EP0465940A1)。其他合適的粘合劑體系除了 POM外包含作為其他粘合劑組分的包含聚四氫呋喃和至少一種來自C2_8烯烴、乙烯基芳族單體、脂族CV8羧酸的乙烯基酯、乙烯基-CV8烷基醚或(甲基)丙烯酸CV12烷基酯的聚合物的聚合物體系(DE10019447A1)或包含C2_8烯烴和聚-1,3-二氧雜環庚烷或聚-1,3-二氧戊環形成的聚合物體系(W02008/006776A1)。

[0013] 在聚甲醛粘合劑情況下也描述了完全熱脫除粘合劑,對于例如陶瓷粉末,在160-220°C的溫度下且在空氣存在下或在300-360°C的溫度下且在氮氣存在下(US5, 080,846A 和 W091/07364A1)。

[0014] Y.Kankawa (Journal of the Japan Society of PowderMetallurgy43/7 (1996)840-845報導了對從金屬粉末(SUS316L)中熱脫除粘合劑的研究,尤其在聚縮醛作為粘合劑組分下在空氣中且在300-320°C下。

[0015] 如上所述,純粹熱脫除粘合劑非常緩慢且成型體變形極頻繁地發生,因為熱脫除粘合劑期間金屬模塑組合物的溫度(>200°C )處于遠遠高于聚縮醛熔程(160-170°C )的溫度范圍。

[0016] 此外,相比于陶瓷粉末,在使用金屬粉末時在含氧氣氛中熱脫除粘合劑代表問題,因為粉末表面在操作期間通常 被氧化并且燒結成型部件的質量和完整性由此受損。

[0017] 因此,本發明目的在于提供生產不具有上述缺點的金屬成型體的改進方法。

[0018] 該目的通過根據權利要求1的本發明方法實現。

[0019] 已驚人地發現可通過從包含金屬粉末和聚縮醛基粘合劑體系的模塑組合物中借助溶劑脫除粘合劑與隨后在含氧氣氛中熱脫除殘留粘合劑的組合獲得具有改進質量和完整性的金屬成型體。

[0020] 本發明提供一種由熱塑性組合物通過注塑或擠出以形成成型部件、脫除粘合劑和燒結而生產金屬成型體的方法,其中使用包含如下組分的熱塑性組合物:

[0021] A) 40-65體積%至少一種可燒結金屬粉末A,

[0022] B) 35-60體積%如下物質的混合物作為粘合劑:

[0023] B1) 50-95重量% —種或多種聚甲醛均聚物或共聚物;

[0024] B2) 5-50重量%選自脂族聚氨酯、未交聯的脂族聚環氧化物、聚醚、脂族聚酰胺、聚丙烯酸酯及其混合物的聚合物,其以小于I μ m的平均粒度均勻地溶解或分散于B1)中,和

[0025] C) 0-5體積%分散劑,

[0026] 其中組分A)、B)和C)總和不超過100體積% ;

[0027] 并且通過如下步驟脫除粘合劑:

[0028] a)用溶劑處理成型部件,所述溶劑從成型部件中提取粘合劑組分B2)和任選C)且粘合劑組分B1)不溶于所述溶劑,

[0029] b)然后通過干燥從成型部件中脫除所述溶劑,和

[0030] c)將成型部件在140-20(TC,優選140-170°C下在含氧氣氛中熱處理,結果是粘合劑組分B1)以至少20重量%,優選至少50重量%,非常特別優選至少85重量%的程度從成型部件中脫除。

[0031] 所述聚甲醛均聚物或共聚物(POM)是本身已知的且可商購獲得。所述均聚物通常通過聚合甲醛或三烷而制備,優選在合適催化劑存在下。就本發明而言優選的聚甲醛共聚物同樣包含三5惡:焼和其他環狀或線性縮甲醛或其他甲醛源作為主要單體。術語主要單體旨在表明這些單體在單體總量(即主要單體與共聚單體的總和)中的比例高于共聚單體在單體總量中的比例。一般而言,該POM聚合物在聚合物主鏈中具有至少50mol%的-CH2O-重復單元。合適的聚甲醛共聚物描述于EP-A0446708(第3頁第39行至第4頁第31行)中。

[0032] 組分B1)的比例優選為65-85重量%,基于粘合劑B)的總量。

[0033] 組分B2)的比例優選為15-35重量%,基于粘合劑B)的總量。

[0034] 作為組分B2),使用選自脂族聚氨酯、未交聯的脂族聚環氧化物、聚醚、脂族聚酰胺、聚丙烯酸酯及其混合物的聚合物。上述聚合物B2)同樣描述于EP-A0446708(第4頁第34行至第7頁第12行)中。

[0035] 上述聚合物B2)中,特別優選聚醚,尤其是聚(C2-C6)氧化烯,如聚氧化乙烯(PEO)、聚氧化丙烯、聚-1,3- 二氧雜環庚烷(PDX)、聚-1,3- 二噴、:烷、聚-1,3- 二氧戊環、聚四氫呋喃(PTHF)和/或其混合物,優選平均分子量(重均)為600-100000g/mol,特別優選2000-50000g/molo該類產品可商購獲得,或者相應的制備方法類似于就聚甲醛共聚物所述的那些而進行且是本領域熟練技術人員所已知的,因此此處無需任何進一步的細節。還可使用各種聚醚和/或具有不同分子量的聚醚的混合物。

 [0036] 就本發明而言,可燒結金屬粉末A為金屬粉末、金屬合金粉末、碳基金屬粉末和/或其混合物。

[0037] 作為可以粉末形式存在的金屬,例如可提及鋁、鐵(尤其為羰基鐵粉)、鉻、鈷、銅、鎳、硅和鈦。作為粉狀金屬合金,例如可提及高合金鋼或低合金鋼以及基于鋁、鐵、鈦、銅、鎳、鶴或鈷的金屬合金??墒褂贸善泛辖鸷透骱辖鸪煞值姆勰┗旌衔?。

[0038] 所述粉末的粒度優選為0.1-50 μ m,特別優選為0.3-30 μ m。

[0039] 任選地作為組分C)存在的分散劑可選自已知的分散劑。實例為具有200-600平均分子量的低聚聚氧化乙烯、硬脂酸、硬脂酰胺、羥基硬脂酸、脂肪醇、脂肪醇磺酸鹽以及氧化乙烯與氧化丙烯的嵌段共聚物以及聚異丁烯。

[0040] 此外,所述熱塑性組合物還可包含常規添加劑和加工助劑,其在成型期間有利影響所述混合物的流變特性。

[0041] 本發明方法中所用的熱塑性組合物的生產可以常規方式在捏合機或擠出機中在150-200°C的溫度下進行(參見EP-A-0413231)。在冷卻所述組合物之后,可將其造粒。在優選實施方案中,待成型的熱塑性組合物可通過熔融組分B)并在組分A)和任選的C)中混合而制備。例如,組分B)可在雙螺桿擠出機中在優選為150-220°C,尤其為170-200°C的溫度下熔融。隨后,在相同的溫度范圍內將組分A)以所需的量計量加入組分B)的熔體流中。組分A)優選包含位于表面上的分散劑C)。然而,所述熱塑性組合物還可通過在組分A)存在下在150-220°C的溫度下熔融組分B)和C)而制備。[0042] 通過注塑使所述熱塑性模塑組合物成型可使用常規的螺桿和柱塞式注塑機進行。成型通常在175-200°C的溫度和3000-20000kPa的壓力下于溫度為60-140°C的模具中進行。

[0043] 然后根據本發明方法步驟a)用溶劑處理脫模的生坯體。這里,溶劑的選擇基于粘合劑組分B2)的化學性質。在下文中,僅通過實例說明一些粘合劑組分B2)用溶劑;其他粘合劑組分B2)用溶劑應當是本領域技術熟練人員所已知的。也可使用合適溶劑的混合物。

[0044] 聚丙烯酸酯(例如PMMA)和聚酰胺通常溶于如下溶劑中:醚如乙醚或四氫呋喃,酮如甲基乙基酮或丙酮,酯如丁內酯以及C1-C4醇如乙醇。

[0045] 聚醚如聚四氫呋喃、聚-1,3- 二氧雜環庚烷、聚-1,3- 二氧戊環、聚氧化乙烯或聚氧化丙烯例如可溶于溶劑如四氫呋喃或丙酮以及C1-C6醇如乙醇和異丙醇中;聚氧化乙烯也可溶于水中。

[0046] 根據本發明方法步驟a)用溶劑對所述成型部件進行的處理可在具有用于清潔被潤滑劑所污染的加工工件的閉合溶劑回路的商購設備中進行,例如如DE-A4337129所述。為了加速溶解過程,步驟a)優選在升高的溫度(即高于室溫直至溶劑沸點的溫度)下,尤其在40-120°C的溫度下進行。步驟a)特別優選在所述溶劑的沸點下在回流下實施。

[0047] 作為粘合劑組分B1)或殘留粘合劑用于本發明方法步驟a)的聚甲醛均聚物和共聚物(POM)在至多120°C下耐受幾乎所有常規溶劑,且即使在高于120°C的溫度下仍確保非常高的強度。

[0048] 這里有利的是在本發明方法步驟a)的提取期間在成型部件和溶劑中的可溶性粘合劑組分B2)之間存在大的濃度差。這可通過用新鮮溶劑時常置換負載的溶劑和/或將溶解的提取物快速導出物體表面(例如通過循環)而實現。

[0049] 優選根據本發明方法步驟a)用溶劑進行處理直至粘合劑組分B2)從所述成型部件中以至少75重量%,優選至少85重量%,特別優選至少90重量%的程度脫除。該狀態通常在4-48小時之后達到。所需的處理時間取決于處理溫度、粘合劑組分B2用溶劑的有效性、組分B2)的分子量和成型體的尺寸。

[0050] 在提取(步驟a)之后,仍需要對現為多孔且經溶劑飽和的生坯件進行干燥。所述成型部件的干燥優選以常規方法,例如借助真空干燥箱、烘箱或對流烘箱,在本發明方法步驟b)中進行。然而,干燥也可有利地整合到本發明方法步驟c)中。在該情況下,干燥和熱脫除殘留粘合劑可在相同設備中(例如在對流烘箱中)進行,結果是無需在干燥和熱脫除粘合劑之間轉移成型部件。

[0051] 溶劑優選在獨立的步驟b)中脫除。這里,干燥溫度取決于所述溶劑的沸點,但優選選擇稍低的溫度以避免突然或過快的干燥對生坯件的質量可能產生不利后果的風險。根據本發明方法步驟b)的干燥通常在0.5-8小時內完成。

[0052] 本發明方法中熱脫除粘合劑c)在烘箱中進行,其中生坯體在含氧氣氛中在限定的時間內經受140-200°C的合適溫度。烘箱的構造和材料需要確保溫度在烘箱的整個體積內均勻和實現至待從中脫除粘合劑的成型部件的良好傳熱。特別地,要避免烘箱內部的冷區以防止分解產物的冷凝。就本發明而言,含氧氣氛為包含惰性氣體如氮氣或氬氣和1-100體積%氧氣的氣體混合物,其中優選空氣。在間歇式烘箱中,確保烘箱氣氛均勻分布和渦流以使得所有成型體經受基本相同的溫度條件的內件或循環元件由現有技術已知。[0053] 優選烘箱為熱處理用常規對流烘箱。特別是在較高的烘箱負載下,除了氣體渦流外,需要足夠的新鮮空氣供應(至少10倍置換),使得分解產物甲醛被充分稀釋(〈4體積%),并且烘箱由此保持在安全的操作狀態下,因為例如空氣/甲醛混合物是可燃的。

[0054] 進行根據本發明方法步驟c)的熱脫除殘留粘合劑,直至粘合劑組分B1)已以至少20重量%,優選至少50重量%,特別優選至少85重量%的程度從成型部件中脫除。

[0055] 可能理想的是不熱脫除所存在的全部量聚縮醛,因為已從中脫除粘合劑的組件通常需要轉移至另一爐中以進行燒結,隨后成型部件的強度可能不是足夠的。在該情況下,脫除粘合劑組分B1)最大量的僅20-50%可能更有用;殘余的穩定殘留物可隨后在燒結爐中使用適當循環而熱脫除。

[0056] 相比于現有技術,由于在熱脫除粘合劑中使用低溫,通過本發明方法獲得的金屬成型體僅在表面氧化并且具有比根據現有技術生產的金屬成型體更好的質量和完整性。 [0057] 下文借助實施例闡述本發明。

[0058] 在下文實施例中,使測試組合物在錐形混合器中混合并在加熱至190°C的實驗室擠出機中均化并造粒。

[0059] 實施例1

[0060] 模塑組合物I具有如下組成:

[0061 ] -56.75體積%的98重量%羰基鐵粉和2重量%羰基鎳粉的混合物-43.25體積%的粘合劑,其包含:

[0062] +90重量%的具有2mol%l, 3_ 二氧雜環庚烷的聚甲醛

[0063] +10重量%的具有2000摩爾質量和通過甲基化封端的聚氧化乙烯(PEO)

[0064] 實施例2

[0065] 模塑組合物2具有如下組成:

[0066] -56.75體積%的98重量%羰基鐵粉和2重量%羰基鎳粉的混合物

[0067] -43.25體積%的粘合劑,其包含:

[0068] +80重量%的具有2mol%l, 3_ 二氧雜環庚烷的聚甲醛

[0069] +20重量%具有2000摩爾質量和通過甲基化封端的聚氧化乙烯(PEO)

[0070] 實施例3

[0071 ] 模塑組合物3具有如下組成:

[0072] -56.75體積%的98重量%羰基鐵粉和2重量%羰基鎳粉的混合物

[0073] -43.25體積%的粘合劑,其包含:

[0074] +50重量%的具有2mol%l, 3_ 二氧雜環庚烷的聚甲醛

[0075] +50重量%具有2000摩爾質量和通過甲基化封端的聚氧化乙烯(PEO)

[0076] 實施例4

[0077] 模塑組合物4具有如下組成:

[0078] -56.75體積%的98重量%羰基鐵粉和2重量%羰基鎳粉的混合物

[0079] -43.25體積%的粘合劑,其包含:

[0080] +90重量%的具有2mol%l, 3_ 二氧雜環庚烷的聚甲醛

[0081] +10重量%具有2000摩爾質量的聚四氫呋喃(PTHF)

[0082] 實施例5[0083] 模塑組合物5具有如下組成:

[0084] -64體積%的具有組成17-4ΡΗΦΙΝ1.4542)和7 μ m平均粒度的金屬粉末

[0085] -36體積%的粘合劑,其包含:

[0086] +80重量%的具有2mol%l,3_ 二氧雜環庚烷的聚甲醛

[0087] +20重量%的具有34000摩爾質量的聚_1,3_ 二氧雜環庚烷(PDX)

[0088] 在實際組件上進行注塑測試

[0089] 使用復雜且重的組件,即使用兩個在位置I處(圖1:頂部是側視圖,底部是組件的俯視圖)的膜門(film gate)供料的幾何復雜的鉸鏈對測試組合物的一般適用性進行檢測。

[0090] 所述組件的長度為100mm,并且對于金屬粉末實施例1-5所獲得的燒結部件的重量為約34g。

[0091] 這確保試驗結果與實際相關,因為該組件的固有重量對粘合劑脫除后強度的要求高于平均水平。

[0092] 在注塑機上的加工檢測

[0093] 使測試組合物在190°C的注塑機的機筒中熔融并使注塑工具保持在135°C下。所需的注射壓力通常為約1900巴;僅在具有高PEO含量和2000的較低摩爾質量的測試組合物3的情況下可在1100巴下操作。

[0094] 測試組合物的不同`之處在于脫模前所需的冷卻時間。具有較高比例的第二粘合劑(30%和更高)的測試組合物稍軟且需要更長的冷卻時間以能使生坯件完整脫模;生坯件也在表面顯示出稍大的開溝。PEO含量為50%的測試組合物3由于更低的原始強度而需要被更小心地脫模和處理,并由此視為粘合劑組合B2)的上限。

[0095] 所有測試組合物均可無特別的問題地加工。

[0096] 粘合劑脫除和燒結的檢測

[0097] 將由測試組合物制備的生坯件在溶劑中預處理,然后使成型部件經受殘留粘合劑熱脫除并燒結。

[0098] 對借助溶劑脫除粘合劑而言,在攪拌的三頸燒瓶中在回流下在沸騰的丙酮中處理所述生坯件。在溶劑中儲存7小時、14小時、21小時和28小時后,取出實施例1-4的生坯件、干燥并稱重。僅在儲存結束(28小時)時再次稱重根據實施例5的生坯件。

[0099] 表1顯示了使用丙酮在借助溶劑進行初級粘合劑脫除中就重量減輕而言的結果(理論值的百分比):

[0100]表1

[0101]

 

[0102] 可看出,在僅20重量%組分B2)的粘合劑含量下在沸騰的溶劑中實現最高的粘合劑脫除速率;具有最高PEO含量的實施例3就溶解過程而言并非顯著更快。即使在10重量%組分B2)(實施例1)下,所述移除仍驚人地快。

[0103] 從成型部件中隨后熱脫除粘合劑在50L空氣對流烘箱中在至多最大170°C的溫度下進行;烘箱用500L/h空氣沖洗。使用如下的加熱程序:

 

[0105] 作為對比例I和2,分別具有根據實施例1和5的組成且尚未經受借助溶劑的初級粘合劑脫除的生坯件也經受熱脫除粘合劑。就借助上述加熱程序實現的聚甲醛自成型部件的重量減輕而言的值示于表2中。在最后一欄中,記錄由聚甲醛含量計算的理論上可實現的重量減輕。

[0106]表 2

 [0107]

 

[0108] 在不借助溶劑脫除粘合劑下(參見對比例I和2),聚甲醛降解在170°C下緩慢開始。在已首先經受借助溶劑的初級粘合劑脫除和隨后根據本發明方法的熱脫除粘合劑的成型部件的情況下(參見實施例1-5),在空氣中熱脫除粘合劑在約140°C下開始。該效果是特別驚人的,因為聚甲醛在該溫度下尚未熔融。這導致顯著的技術進步,因為在實際熱分解之前殘留粘合劑熔化導致的上述常見塑料變形根本不可能發生。

[0109] 在空氣中進行熱脫除殘留粘合劑之后,已經受借助溶劑的初級粘合劑脫除的所有生坯件無缺陷而是表面略微氧化。表面略微氧化通過根據實施例1-4的成型部件的褐色變色和在根據實施例5的成型部件上綠色特質(cast)以及由根據實施例1-4的成型部件從加熱階段5至加熱階段6的重量增加示出。從已經受初級粘合劑脫除的生坯件中熱脫除粘合劑基本上在加熱階段5之后完成。

[0110] 比較起來,根據對比例I和2的尚未經受借助溶劑的初級粘合劑脫除的生坯件于在加熱階段6中大致完全熱脫除粘合劑之后顯示出典型的嚴重缺陷如表面發泡和甚至在較厚區域破裂。

[0111] 將在本發明方法之后獲得的根據實施例1和4的成型部件在加熱階段5之后在30L具有鑰襯里和鑰加熱元件的燒結爐中于在十進位記數法中等級為4.8的氫氣下燒結。在完全脫除粘合劑之后的強度足夠用于轉移;成型部件也能被處理。

[0112] 燒結曲線如下:

[0113]-以5 °C /分鐘由室溫至600 V

[0114]-在600°C下的停留時間:1小時

[0115]-以 5°C / 分鐘由 600°C至 1280°C

[0116]-在1280°C下的停留時 間:1小時

[0117]-以5°C /分鐘冷卻至1000°C

[0118]-閉爐,自然冷卻。

[0119] 該燒結程序使得對根據實施例1-4的所有模塑組合物可實現至少為7.60g/cm3的良好燒結密度。在熱脫除殘留粘合劑之后觀察到的氧化完全降低并且燒結部件有光澤。

[0120] 在本發明方法之后獲得的根據實施例5的成型部件同樣地在加熱階段5之后在相同燒結爐中于等級為4.8的氫氣下燒結。燒結曲線如下:

[0121]-以5 °C /分鐘由室溫至600 V

[0122]-在600 °C下的停留時間:I小時

[0123]-以 5°C / 分鐘由 600°C至 1380°C

[0124]-在1380°C下的停留時間:1小時

[0125]-以5°C /分鐘冷卻至1000°C

[0126]-閉爐,自然冷卻。

[0127] 這里也可獲得完整的有光澤的燒結部件,只要其中85%粘合劑已脫除且僅具有非常低的強度的組件在燒結之后一定不被觸碰。燒結部件實現7.68g/cm3的良好燒結密度。

[0128] 對根據實施例5的生坯件進行另一試驗,所述生坯件已經受借助溶劑的初級粘合劑脫除。

[0129] 已經受在溶劑中的初級粘合劑脫除的生坯件在空氣中在140°C下經受熱脫除粘合劑16小時。重量減輕隨后為2.2%,即最大值的30%。部分粘合劑已自其脫除的這些成型部件現具有足夠裝料的強度并且不再有可見氧化。這些成型部件的燒結使用常規的、就在等級為4.8的氫氣下燒結包含10%殘留粘合劑的成型部件而言稍微更慢的溫度程序進行:

[0130]-以3 °C /分鐘由室溫至450 V

[0131]-在450°C下的停留時間:1小時

[0132]-以 3 °C / 分鐘由 450 V 至 600 V

[0133]-在600 °C下的停留時間:I小時

[0134]-以 5°C / 分鐘由 600°C至 1380°C

[0135]-在1380°C下的停留時間:1小時

[0136]-以5°C /分鐘冷卻至1000°C

[0137]-閉爐,自然冷卻。

[0138] 燒結部件 有光澤、無缺陷,并實現7.66g/cm3的基本相同最終密度。
 

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